Карта сайта

Свойства вещества:

2,2-диэтоксиэтанамин

Синонимы и иностранные названия:

Тип вещества:

Брутто-формула (по системе Хилла для органических веществ):

Формула в виде текста:

Молекулярная масса (в а.е.м.): 133,1888

Температура кипения (в °C):

Растворимость (в г/100 г растворителя или характеристика):

Метод получения 1:

В автоклаве емкостью 1,1 л охлаждают до температуры бани из смеси углекислоты с ацетоном раствор 38,2 г (0,25 моля) хлорацеталя [т. кип. 62-64° (20 мм)] в 800 мл абсолютного метилового спирта, а затем прибавляют к нему примерно 300 г (290 мл, около 18 молей) жидкого аммиака (примечание 1). Автоклав закрывают, присоединяют к нему манометр и при взбалтывании нагревают в течение 10 час. при 140°.

После того как автоклав охладится, аммиаку дают улетучиться (примечание 2) и раствор выливают. Автоклав ополаскивают двумя порциями абсолютного метилового спирта по 200 мл (примечание 3), который присоединяют к раствору. Профильтрованный окрашенный раствор упаривают на паровой бане примерно до 500 мл, после чего прибавляют к нему 100 мл 5%-ного водного раствора едкого кали и продолжают упаривание до тех пор, пока не перестанут выделяться горючие пары (около 2 час.). Затем раствор насыщают солью (примечание 4) и помещают в колбу автоматического экстрактора (примечание 5); в колбу прибавляют 100 мл 50%-ного водного раствора едкого кали и раствор в течение ночи непрерывно экстрагируют 350 мл эфира. Маслянистый остаток, получаемый после упаривания эфирных вытяжек, фракционируют в вакууме (примечание 6) и получают 23-24 г (71-74% теоретич.) аминоацеталя с т. кип. 99-103° (100 мм) (примечания 7, 8 и 9).

Примечания

1. Для охлаждения автоклав помещают в железный сосуд, высота которого составляет 2/3 высоты автоклава. Сосуд наполовину заполняют ацетоном и постепенно прибавляют в него сухой лед до тех пор, пока не прекратится обильное выделение углекислоты, сопровождающее прибавление каждого нового куска. Если жидкий аммиак прибавить к недостаточно охлажденному раствору хлорацеталя в метиловом спирте, то аммиак улетучится настолько быстро, что будет потеряна большая часть исходного хлорацеталя. Можно также с помощью сжатого водорода передавить жидкий аммиак из маленького баллона в автоклав, в котором при комнатной температуре содержатся спирт и хлорацеталь.

2. Некоторая часть реакционной смеси может быть увлечена из автоклава выделяющимся аммиаком. Ее можно собрать, если пропускать аммиак через трубку, ведущую в стакан или колбу.

3. На стенках автоклава отлагается заметное количество пастообразного продукта. По-видимому, он состоит из хлористого аммония вместе с небольшим количеством солей железа, образовавшихся за счет растворения стенок автоклава под действием аммиака. Количество вещества, которое можно выделить при тщательной обработке этого продукта, не достигает 2 г.

4. Требуется около 70 г соли.

5. Применялся автоматический экстрактор с объемом экстракционной камеры 500 мл.

6. Применялась обыкновенная колба Клайзена с видоизмененным боковым отводом.

7. При применении больших количеств хлорацеталя (76-100 г) и тех же количеств метилового спирта и аммиака выход составлял 56-70%.

8. Остаток содержит диацетиламин [т. кип. 124-127° (7 мм), 189° (100 мм)]. Его можно выделить, если собрать остатки от нескольких опытов и подвергнуть их фракционированной перегонке, применив эффективную колонку. Из остатков от 14 опытов, проведенных с удвоенными против указанных выше количествами реагентов, было получено 83 г диацетиламина.

9. Основное различие между приведенным выше способом и способом, описанным ранее2, заключается в том, что в первом из них применяется значительно меньшее количество галоидоацеталя при том же общем объеме аппаратуры.

Реакции вещества:

1. Реагирует с щелочами. [Лит.]
2. С концентрированной соляной кислотой дает аминоацетальдегид. [Лит.]

Дополнительная информация:

Летуч с паром.

Источники информации:

1. Dictionary of organic compounds. - vol.1, Abietic acid - Dypnone. - London, 1946. - С. 53
   

• Отправить пожелания для базы данных (анонимно).