Базы данных
База данных свойств веществ (поиск)
2-литровую круглодонную короткогорлую колбу снабжают стеклянной механической мешалкой. В колбу помещают суспензию 165 г (0,5 мол.) о-хлормеркурфенола с т. пл. 147° или выше в 500 мл хлороформа и прибавляют 127 г (0,5 мол.) иода; при этом перемешивание продолжают до тех пор, пока отфильтрованная проба раствора не перестанет давать реакцию на свободный иод, на что требуется 1—2 часа. Осадок ртутных солей отсасывают; фильтрат переносят в 1-литровую колбу и отгоняют на водяной бане большую часть хлороформа; последний может быть применен для следующих загрузок (примечание 1). Оставшуюся жидкость энергично взбалтывают с раствором 5 г йодистого калия в 10 мл воды для удаления растворенной йодистой ртути. Тяжелый маслянистый слой, обладающий красноватой окраской, переводят, не высушивая, в колбу Клайзена емк. в 200 мл и перегоняют в вакууме. Сперва отгоняется небольшое количество хлороформа и воды, а затем — вышекипя-щая фракция; ее собирают в отдельный приемник. В колбе остается незначительное количество неорганических соединений ртути (примечание 2).
По охлаждении о-иодфенол затвердевает. Выход продукта с т. пл. 32—34° достигает 70 г (63% теоретич.). Получающееся вещество обладает слегка желтой окраской. Для получения более чистого продукта полученное вещество следует еще раз перегнать в вакууме. Большая часть сырого продукта перегоняется в пределах 5 градусов (т. кип. 130°/18 мм и 186°/160 мм, т. пл. 43°; примечание 3).
Примечания
1. Обратно получается около 460 мл хлороформа; отгонка длится 1 час.
2. Первую перегонку иодфенола следует вести при хорошем вакууме — 40 мм или даже меньше. Вторичную перегонку при желании можно проводить и при большем давлении.
3. Иодфенол обладает очень привязчивым запахом; поэтому при работе с ним нужна большая аккуратность.