250–265 г этилового эфира 2-кетоциклогексилглиоксалевой кислоты переносят в видоизменённую колбу Клайзена ёмкостью 500 мл и добавляют незначительное количество (следы) железного порошка и немного мелко растёртого легкоплавкого стекла (примечание 7). Смесь перегоняют при давлении 40 мм, поддерживая температуру бани при 165–175° (примечание 8). При этом выделяется окись углерода; дестиллат собирают в пределах 125–140°. Пиролитическое разложение продолжается 1,5–2 часа.
Выход этилового эфира 2-кетогексагидробензойной кислоты составляет 200–210 г (59–62% теоретич., считая на циклогексанон). Этот продукт, имеющий показатель преломления при 25° 1,476–1,479, достаточно чистый для того, чтобы его можно было применить в следующей стадии без дополнительной перегонки.
Примечания.
7. Если взять более 1 мг железа, то хотя скорость пиролиза и возрастает, однако получается твёрдый остаток, который трудно удалить из колбы. Обыкновенное легкоплавкое стекло растирают в ступке; достаточно взять 0,5–1 г.
8. Если температура бани слишком высока, то будет отгоняться не подвергнувшийся пиролизу эфир. Высокий показатель преломления указывает на присутствие неизменившегося эфира.