Базы данных
База данных свойств веществ (поиск)
В круглодонной колбе емкостью 1 л смешивают 1 моль N-метиланилина, 1,2 моль 80-90% муравьиной кислоты и 300 мл толуола. Смесь нагревают с водоотделителем и обратным холодильником. Между колбой и водоотделителем ставят колонку Вигре высотой 50 см. Когда прекратится отделение воды, отгоняют толуол и перегоняют остаток в вакууме. Т.кип. 125 (13 мм.рт.ст.); n = 1,5589.
Выход 95%.
В 3-литровую круглодонную колбу, снабженную большим елочным дефлегматором высотой 90 см, к которому, в свою очередь, присоединен обращенный вниз холодильник, помещают 321 г (3 моля) метиланилина, 300 г муравьиной кислоты (85 — 90%-ной) и 1800 мл толуола (примечание 1). Раствор медленно перегоняют, причем, пока отгоняется азеотропная смесь, содержащая воду, температура в парах держится на уровне 87 — 88 С. После того как вода будет удалена, температура повышается до 108 — 110 С (примечание 2). Перегонку продолжают до тех пор, пока не будет собрано около 1 500 мл толуола (5 — 6 час.). Остаток переносят в специальную колбу Клайзена, перегоняют в вакууме и собирают фракцию с т. кип. 114 — 121 С (8 мм). Температура замерзания полученного препарата 13,6 — 13,7 С, n 1,553 — 1,555. Выход составляет 380 — 393 г (93 — 97% теоретического). Препарат пригоден для получения альдегидов. При повторной перегонке его т. кип. 117 — 121 С (8 мм), 130 — 132 С (22 мм). Температура замерзания и показатель преломления вещества в результате вторичной перегонки не изменяются.
Примечания
1. Толуол служит для удаления воды; присутствие его сводит к минимуму побочные реакции.
2. Водный слой дистиллята отделяют; количество его достигает 140 — 150 мл.