Карта сайта

Свойства вещества:

тетрабутилолово

Синонимы и иностранные названия:

Тип вещества:

Брутто-формула (по системе Хилла для органических веществ):

Формула в виде текста:

Молекулярная масса (в а.е.м.): 347,15

Температура плавления (в °C):

Метод получения 1:

К 48,6 г (2 моля) активированных иодом стружек магния добавляют при перемешивании (в атмосфере азота) смесь 65,14 г (0,25 моля) хлорного олова и 185,14 г (2 моля) хлористого н-бутила. Добавление ведут с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси удерживалась на уровне 90—100° С, после чего реакционную смесь нагревают до той же температуры в течение одного часа. Тетра-н-бутилолово отгоняют непосредственно из реакционной массы в вакууме.

Выход 77г (90%); т. кип. 117°С/1 мм, d(20/4) = 1,0570; n = 1,4750.

Метод получения 2:

В четырехгорлую колбу, емкостью 5 л, снабжен¬ную хорошо действующей мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, загружают 194 г (8 молей) металлического магния, 500 мл ди-н-бутилового эфи¬ра и 120 г (135 мл) хлористого н-бутила. Для инициирования реакции вводят бром или крис¬таллики иода и нагревают до 65—70° С. Через 20—30 мин. начинается энергичная реакция; температура повышается до 100—110° С. Остальное количество хлористого н-бутила 700 мл (620 г; всего берут 8 молей) растворяют в 1500 мл ди-н-бутилового эфира и прибавляют в реакционную колбу с такой скоростью, чтобы температура смеси не превышала 70—80° С. Мешалку включают тогда, когда прореагирует около половины магния. После введения хло¬ристого бутила реакционную смесь перемешивают еще 2 часа при той же температуре. Со¬держимое колбы охлаждают ледяной водой до 10—15° С и, не снимая охлаждения, прибав¬ляют 232,1 мл (516,8 г, 1,98 моля) хлорного олова с такой скоростью, чтобы температура не превышала 25—30° С. После введения хлорного олова смесь нагревают в течение 3 час. при температуре 60—70° С. Разлагают ледяной водой (при наружном охлаждении льдом), затем приливают 300 мл соляной кислоты (1:1). Органический слой отделяют, водный слой экстрагируют ди-н-бутиловым эфиром, высушивают, растворитель отгоняют, остаток пе¬регоняют в вакууме. Получают 527,8 г (76,7%) тетра-н-бутилолова с т. кип. 128—130° С/3 мм; 175—176° С/40 мм, d (20/4) = 1,0559; п = 1,4735.

Реакция заканчивается значительно быст¬рее, если в дибутиловый эфир после начала образования магнийорганического соединения вводят смесь хлористого или бромистого бутила и хлорного олова. В этиловом эфире тетра-н-бутилолово образуется с выходом до 89—96%.

Источники информации:

1. Armarego W. L. F. Purification of Laboratory Chemicals. - 5ed. - 2003. - С. 481
   
2. Dean J.A. Lange's handbook of chemistry. - 1999. - С. 1.314
   
3. Химический энциклопедический словарь. - Под ред. Кнунянц И.Л. - М.: Советская энциклопедия, 1983. - С. 571
   

• Отправить пожелания для базы данных (анонимно).