Базы данных
База данных свойств веществ (поиск)
В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, помещают раствор п-иодотолуола (43,6 г, 0,2 моля) в тетрахлориде углерода (150 мл), реакционную смесь охлаждают в бане с холодной водой и льдом и по каплям при перемешивании добавляют в течение 1 ч раствор хромилхлорида (65,2 г, 0,42 моля) в тетрахлориде углерода (150 мл). Затем охлаждающую баню убирают, смесь перемешивают при комнатной температуре еще 1 ч, после чего медленно (в течение 1 ч) нагревают до температуры кипения. Смесь перемешивают и кипятят еще 20 ч, затем охлаждают и медленно выливают в тщательно перемешиваемую смесь льда (300 г) и раствора сульфита натрия (60 г) в воде (300 мл). Для растворения основных солей к полученной смеси добавляют приблизительно 5 М соляную кислоту (100 мл), органический слой отделяют, а водный слой экстрагируют тетрахлоридом углерода (3х150 мл). Органические растворы объединяют, промывают водой, сушат (Na2SO4) и упаривают, получая остаток, который перегоняют и получают слегка загрязненный п-иодобензальдегид (27,0—30,0 г, 58—64%), т. кип. 148—150 С/25 мм. рт. ст., т. пл. 55—65 °С. Перекристаллизацией этого вещества из водного этанола получают более чистый продукт с т. пл. 75 °С.