Базы данных
База данных свойств веществ (поиск)
В 12-литровой колбе, снабженной мешалкой и обратным холодильником, смешивают 183 г (1 мол.) имида o-сульфобензойной кислоты (нерастворимый сахарин), 565 мл дистиллированной воды и 188 г (158 мл) концентрированной соляной кислоты уд. веса 1,19. Смесь кипятят на голом пламени при непрерывном перемешивании (примечание 1) до тех пор, пока все не перейдет в раствор, на что требуется 1,5—З часа. Затем прибавляют еще 183 г имида o-сульфобензойной кислоты и опять нагревают смесь при перемешивании до получения прозрачного раствора, на что нужно 1,5—2 часа. После этого нагревание продолжают еще в течение часа, а затем выливают раствор в стакан и дают ему охладиться.
Выпавшие кристаллы отсасывают, тщательно промывают ледяной дистиллированной водой для возможно более полного удаления соляной кислоты (примечание 2) и сушат. Маточный раствор и промывные воды упаривают на водяной бане в вакууме до тех пор, пока не начнут выделяться кристаллы, что сопровождается сильными толчками. Упаренный раствор охлаждают, оставляют кристаллизоваться и отсасывают выпавшие кристаллы. Эти операции повторяют, причем конечный маточный раствор упаривают почти досуха. Общий выход моноаммонийной соли o-сульфобензойной кислоты: 410—427 г (91—95% теоретич.). Продукт достаточно чист для получения ангидрида o-сульфобензойной кислоты. Если хотят получить более чистое вещество, то следует перекристаллизовать полученный продукт из равного весового количества дистиллированной воды; выход перекристаллизованного продукта составляет около 90%.
Примечания
1. В течение первых нескольких минут кипения смесь склонна слегка вспениваться.
2. Если кристаллы содержат много соляной кислоты, то их чрезвычайно трудно высушить.