Базы данных
База данных свойств веществ (поиск)
В 2-литровую круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником и эффективной стеклянной мешалкой, помещают 700 мл 95%-ного этилового спирта, 100 г (0,3 мол.) перекристаллизованного п-хлормеркуртолила и 160 г (1,1 мол.) йодистого натрия (примечание 1; 75% избытка). Смесь кипятят при энергичном перемешивании (примечание 2) в течение 15час; при этом твердый осадок полностью в раствор не переходит. Затем реакционную массу тщательно охлаждают, осадок отсасывают и промывают водой до полного освобождения от неорганической галоидной соли. Осадок высушивают в воздушном сушильном шкафу при 40° и перекристаллизовывают из 500 мл кипящего ксилола (примечание 3). Таким путем получают 45—50 г (78—85% теоретич.) продукта с т. пл. 238°.
Примечания
1. Ртутные соединения типа RHgX переходят в соединения типа R2Hg под действием почти любых нейтральных или щелочных реагентов, которые могут повести к превращению ионов ртути в металлическую ртуть или в стойкий комплексный ион. Такими реагентами могут быть: неорганические иодиды, роданиды, тиосульфаты, сульфиды, гидросульфиты, гидроокись железа, амальгама натрия, металлический натрий и станнит натрия. Предварительные опыты показали, что роданид калия является хорошим реагентом для получения меркур-ди-n-толила; однако позднее было найдено, что применение йодистого натрия при энергичном перемешивании дает еще лучшие результаты.
2. Перемешивание сокращает время, необходимое для реакции, и ведет к увеличению выхода. Без перемешивания обычно невозможно получить продукт, не содержащий галоида.
3. Ввиду того, что меркур-ди-п-толил обладает практически одинаковой растворимостью в ксилоле с иодмеркуртолилом и хлормеркуртолилом, последние всегда содержатся в перекристаллизованном продукте, если реакция не дошла до конца. Следы непрореагировавшего хлорида могут быть легко обнаружены пробой с металлическим натрием на присутствие неорганического галогена.