К раствору нитрата гликолевой кислоты в 15 мл метанола прибавляют при перемешивании за 15 мин 3,84 г 41,7% водного едкого натра, поддерживая температуру реакционной массы в пределах 0-5 С. Смесь перемешивают 1 ч при 0-5 С, затем к полученному раствору глиоксилата натрия прибавляют 3 мл 36-38% соляной кислоты, осадок хлорида натрия отфильтровывают, к фильтрату добавляют 10 мл воды и 1,55 г тиосемикарбазида. Смесь нагревают до растворения тиосемикарбазида, после чего растворитель отгоняют в вакууме, остаток промывают водой, метанолом и сушат.
Получают 1,35 г (45,9%) тиосемикарбазона глиоксиловой кислоты с т.пл. 156,3 С (разл.). Чистое вещество, перекристаллизованное дважды из воды имеет т.пл. 159 С (разл.), а не 169-171 С как указано в британском патенте №828988.