Базы данных
База данных свойств веществ (поиск)
К 8 л безводного бензола при размешиваиии прибавляют 4,68 кг (20 мол) 98% п-толуолсульфамидоуксусной кислоты и 2,84 кг (23,2 мол) 98% тионилхлорида. Реакционную массу нагревают 45 минут при 50 С и 30 минут при 54 -56 С до полного растворения п-толуолсульфамидоуксусной кислоты. Бензольный раствор хлорангидрида п-толуолсульфамидоуксусной кислоты приливают в течение 1-1,5 часов к смеси 6,5 л безводного бензола и 4,6 кг (35,8 мол) 98,5% хлориcтoгo алюминия, поддерживая температуру не выше 25 С. Реакционную массу перемешивают 1 час, затем постепенно при энергичном перемешивании выливают в смесь 2О л воды и 2 л соляной кислоты, предварительно охлажденной до 0 С. При разложении комплекса температура не должна превышать 10 С. После отстаивания водный слой отделяют, а к смеси α-(п-толуолсульфамидо)ацетофенона и бензола приливают 25 л воды и отгоняют бензол. От расплавленного CH3C6H4SO2NHCH2COOH отсасывают около 22 л воды, осадок промывают 2 раза по 15 л горячей воды (80- 90 C), перемешивая каждый раз в течение 10 минут. К расплавленному осадку приливают 15 л горячей воды и при самоохлаждении перемешивают до начала кристаллизации; затем охлаждают до 25- 30 С, осадок отфильтровывают, промывают водой (2 х 10 л) до отсутствия кислой реакции иа конго, хорошо отжимают и переносят в раствор 0,3 кг кальцинированной соды в 20 л воды. Перемешивают 30 минут, α-(п-толуолсульфамидо)ацетофенон отфильтровывают, промывают водой и отжимают.
Получают 5,65 кг светло-коричневой пасты, содержащей 5,2 кг α-(п-толуолсульфамидо)ацетофенона (90% иа п-толуолсульфамидоуксусную кислоту), т. пл. 95- 98 С. Для последующей работы вещество не подвергают дальнейшей очистке.